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微納結構與巖心分析實驗室
2016-05-25 | 作者: | 【 】【打印】【關閉

聯系電話?。?/strong>010-82998713  電郵:[email protected]
聯系地址?。?/strong>北京市朝陽區北土城西路19號
       中科院地質與地球物理研究所 地3樓 306室
實驗室網站:http://www.chinacorelab.cn/(建議Chrome或火狐瀏覽器訪問)
(注: 網頁中的圖像和視頻,除注明出處外,均為中科院地質地球所版權所有)


實驗室概況 儀器介紹 收費須知 測試預約 歡迎來訪

實驗室概況  

  微納結構與巖心分析實驗室隸屬于“中國科學院地質與地球物理研究所”和“中國科學院頁巖氣與地質工程重點實驗室”。實驗室致力于我國常規和非常規石油天然氣儲層和烴源巖測試、分析與評價及巖心大數據建設和提高油氣采收率技術開發。

  實驗室目前擁有20余臺儀器設備。主要包括核磁共振(NMR)、螺旋CT、3D微米X-射線顯微鏡(微米CT)、場發射掃描電鏡(FE-SEM)、自動礦物分析電鏡、聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)雙束系統、聚焦離子束-氦(氖)離子顯微鏡(FIB-HIM)三束系統、光學顯微鏡。另外,實驗室裝備了一系列樣品制備儀器,從巖心柱塞取樣機、塊樣切割機,到機械拋光機,氬離子拋光機、金和碳鍍膜儀等。

  測試分析樣品從二維到三維、尺度從米到微米、分辨率從1毫米到0.5納米,在不同尺度研究巖石或其它材料的結構、成分和性質等。

  實驗室團隊由十幾名專業技術人員組成,在地質和礦業、材料、生物與制藥、微電子和半導體等領域具有多年豐富的國際、國內測試、分析和計算經驗。實驗室測試與分析對所內和所外用戶開放,歡迎研究所所內和所外廣大用戶光臨,我們竭誠為您提供世界水平的服務。

核磁共振 螺旋CT 微米CT 聚焦離子束掃描電鏡 氦離子顯微鏡 光電聯用系統 自動礦物分析掃描電鏡


儀器介紹

  1. 核磁共振(NMR)
  2. 螺旋CT(DE-CT
  3. 微米CT(3D X 射線顯微鏡)
  4. 自動礦物分析電鏡(AmicSCAN和RoqSCAN)
  5.  場發射掃描電鏡(FE-SEM)
  6. 聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)
  7. 聚焦離子束-氦離子顯微鏡(FIB-HIM)
  8. 樣品制備系列技術(Sample Preparation)
  9. 數字巖石物理

1.核磁共振(NMR)

  核磁共振(NMR) 技術利用T2弛豫時間譜能夠快速、無損地測得多項巖心物性參數,正在成為儲層物性表征的常規測試手段, 已經被廣泛應用于石油領域。將流體的擴散系數信息與T2弛豫時間譜相結合,引入了核磁共振擴散-弛豫二維譜,同時對孔隙中油和水的微觀分布狀態進行描述,能夠完成對巖心的T2弛豫時間、擴散弛豫二維譜的測試以及進行核磁共振成像。

在油氣儲層和烴源巖中主要功能

參數特點

a) 孔徑分布和孔隙度
b) 滲透率
c) 巖心 T2 弛豫譜測試
d )擴散-馳豫二維譜 (D-T2 譜)測試
e) 磁共振成像測試
f) 巖心可動流體飽和度測試

a) 質子共振頻率10 MHZ
b) 磁場均勻度優于50ppm,磁極凈空間大于50mm
c) 1 mm 成像分辨率

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2.螺旋CT

  即將投入使用雙能螺旋CT主要用來對全尺寸的巖心進行三維掃描。更多內容將在儀器投入使用后添加,請隨時關注。

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3.微米CT(3D X-射線顯微鏡)

  Xradia 520 Versa 3D X-射線顯微鏡作為多尺度結構成像解決方案的一部分,提供全面的前所未有的靈活性和無損三維X-射線前所未有的成像分辨率。這款3D X-射線顯微鏡采用2級放大,第一級采用幾何放大(類似傳統CT),第二級采用光學放大(類似同步輻射光源X射線CT),2級放大減少了對幾何放大的依賴,可以實現樣品在遠離射線源的情況下也得到高分辨圖像。它把同步輻射光源成像能力搬到了實驗室。

功能

參數特點

a) 對礦物、孔隙及孔隙內的流體進行高、低分辨二維、三維成像
b) 分析礦物、有機質、孔隙及孔隙內流體的空間分布、孔隙連通性、孔隙度等重要信息
c) 層理分析,非均質分析,提供下一步子樣的選取依據
d) 微米CT內原位單軸壓縮和拉伸

a) 700 nm 的真實空間分辨率
b) 管電壓范圍30-160 kV、樣品重量可達 15 kg
c) 雙級放大倍率提供的大工作距離下的高分辨率(RaaD)技術
d) 利用搜索和放大功能進行獨特的無損內部斷層掃描

[video:微納結構成像實驗室(微米CT)]
[video:微納結構成像實驗室(微米CT-2)]

  實驗室將單軸壓縮-拉伸技術引入微米CT內,實現了微米CT幾乎同步對巖石壓縮-內部破裂過程進行高分辨3D成像和應力-應變過程進行監測。

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4.自動礦物分析電鏡(AmicSCAN和RoqSCAN)

  AmicSCAN礦物分析電鏡是一款集高分辨場發射掃描電鏡、最新一代(第三代)的礦物自動分析軟件AMICS (Automatic Mineral Identification and Characterization System)和超大面積高分辨成像軟件為一體的礦物分析電鏡。

功能

參數特點

a) 可分析巖心、巖屑,包括塊樣、粉末、薄片等,測試面可以是拋光面和新鮮斷口
b) 高分辨二次電子圖像
c) 高分辨背散射電子圖像
d) 超大面積(平方毫米-厘米級)礦物分布圖
e) 礦物組成、面積和重量百分比
f) 單體礦物顆粒圖像、尺寸分布
g) 有機質分布
h) 元素點、線和畫分析
i) 可分析除巖石類樣品外的其他材料樣品

A. 最大加速電壓:30 kV
B. 最大放大倍數:200萬倍
C. 配置6個探測器、1個電荷中和器
 a) 鏡筒內置二次電子探測器(InLens)
 b) 鏡筒內置能量選擇背散射電子探測器(EsB)
 c) Everhart-Thornley樣品室二次電子探測器(SE)
 d) 4Q-BSD 背散射電子探測器
 e) 2個高效能譜儀(EDS)
 f) 一個局部電荷中和器
D. 配備自動礦物識別和分析軟件,分辨率可達1.0μm像素,數據庫包括2000個礦物

  RoqSCAN是一款礦物掃描電鏡、配備電子信號探測器、 X射線探測器、各種高級分析軟件。即可用于實驗室,又可用于油氣井井場現場的便攜式、輕便耐用的巖屑、巖心礦物分析掃描系統。 除了可以快速定量給出隨鉆巖屑或巖心的元素、礦物、粘土及類型、圖像和伽馬之外,還可以給出密度、孔隙度、孔隙結構、顆粒度、巖石脆性、巖性、彈性等。

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5.場發射掃描電鏡(FE-SEM)

  場發射掃描電鏡(FE-SEM)是一款即可用于傳統高分辨掃描電鏡成像功能,又可實現大面積和高分辨同時兼得的掃描電鏡。

  本實驗室采用的非鍍膜技術可以保證不導電的巖石等樣品實現樣品表面二維真實結構成像,避免鍍膜帶來的表面缺陷。

功能

參數特點

a) 可分析巖心、巖屑,包括塊樣、粉末、薄片等,測試面可以是拋光面和新鮮斷口
b) 高分辨二次電子圖像

c) 高分辨背散射電子圖像
d) 超大面積(平方毫米-厘米級)、高分辨二次電子和背散射電子圖像(可提供后期圖像處理,具體信息見表8)
e) 有機質分布
f) 可分析除巖石類樣品外的其他材料樣品g)孔隙分布、孔隙度及孔隙尺寸分布

A. 分辨率:0.8 nm @15 kV(二次電子模式)、0.6 nm(STEM模式)
B. 加速電壓:0.02-30 kV
C. 最大放大倍數:200萬倍
D. 配置7個探測器、1個電荷中和器
 a) 鏡筒內置二次電子探測器(InLens)
 b) 鏡筒內置能量選擇背散射電子探測器(EsB)
 c) Everhart-Thornley樣品室二次電子探測器(SE)
 d) 4Q-BSD 背散射電子探測器
 e) 掃描透射(STEM)探測器
 f) 2個高效能譜儀(EDS)
 g) 一個局部電荷中和器
E. 自動拼圖功能可實現多張圖像拼接,輸出平方厘米級、高分辨的圖像

 

[video:微納結構成像實驗室(掃描電鏡)]

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6.聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)

  聚焦離子束-掃描電鏡(Focused ion beam – scanning electron microscopy,FIB-SEM)是一款集高分辨場發射掃描電鏡(SEM)的成像功能和聚焦離子束(FIB)的切割功能為一體雙束系統,又可以用于對巖石中的礦物、有機質(或干酪根)和孔隙進行微米-納米尺度的高精度的三維成像,又可以對其它材料做納米加工,比如透射電鏡樣品制備,還可做晶體材料二維和三維EBSD。

功能

參數特點

a) 高分辨二次電子圖像
b) 高分辨背散射電子圖像
c) 三維空間礦物組成及分布
d) 三維空間有機質分布及TOC
e) 三維孔隙分布、連通性、孔徑及孔隙度
f) 切割薄片厚度可以小到3納米
g) 寬度達到100微米的三維結構成像
h) 透射電鏡樣品制備
i) 2D和3D EDS圖像
j) 2D和3D EBSD 圖像

A. 聚焦離子束
 a) 分辨率:<3 nm (統計方法)
 b) 可用離子束流:1 pA–100 nA
 c) 加速電壓:0.5-30 kV
 d) 最薄切片厚度: 3 nm
 e) 配備3D自動切片-成像軟件
B. 場發射掃描電鏡
 a) 分辨率:0.9 nm (@15 kV)
 b) 加速電壓:0.02-30 kV
 c) 放大倍數:12X-2,000,000X
 d) 配置6個探測器
  √ 鏡筒內置二次電子探測器(InLens)
  √ 鏡筒內置能量選擇背散射電子探測器(EsB)
  √ Everhart-Thornley樣品室二次電子探測器(SE)
  √ 4Q-BSD 背散射電子探測器
  √ 能譜儀(EDS)
  √ EBSD探測器
C. 自動拼圖功能可實現多張圖像拼接,輸出單張平方厘米級、高分辨的圖像

[video:微納結構成像實驗室(聚焦離子束-掃描電鏡)]

7.聚焦離子束-氦離子顯微鏡(FIB-HIM)

  聚焦離子束-掃描氦離子顯微鏡(Focused ion beam – Helium ion microscopy, FIB-HIM)是一款集高分辨氦離子顯微鏡(HIM)的成像功能和聚焦離子束(FIB)和氖離子束(Ne ion beam)的切割功能為一體三束系統。

  掃描氦離子顯微鏡比場發射掃描電鏡具有更高的分辨率,因此對于像頁巖這類致密巖石,孔徑 <10 nm 的孔隙在數量上占絕對優勢,這些亞10納米孔隙的成像對掃描電鏡來說極具挑戰,而氦離子顯微鏡可以發揮替代作用,對亞10納米的孔隙進行二維超高分辨成像。配合FIB,可以進行三維超高分辨成像。

功能

參數特點

a) 二維超高分辨二次電子圖像
b) 亞10納米有機孔隙高分辨成像
c) 大面積(平方毫米-厘米級)二維超高分辨二次電子圖像
d) 三維空間結構、礦物組成及分布
e) 三維空間有機質分布及TOC
f) 三維孔隙分布、聯通性、孔徑及孔隙度
g) 薄片厚度小到3納米
h) 透射電鏡樣品制備

A. 聚焦離子束
 a) 分辨率:<3 nm (統計方法)
 b) 可用離子束流:1 pA–100 nA
 c) 加速電壓:1-30 kV
 d) 最薄切片厚度: 3 nm
B. 氖離子束
 a) 分辨率:1.9 nm
 b) 加速電壓:10-30 kV
 c) 束流:0.1-50 pA
C. 氦離子顯微鏡
 a) 分辨率:0.5 nm
 b) 加速電壓:10-40 kV
 c) 束流:0.1-100 pA
D. 配備ET樣品室二次電子探測器
E. 配備超大面積高分辨成像軟件
F. 配備3D自動切片-成像軟件

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8.樣品制備系列技術

  好的樣品制備技術是精確測試、分析和評價油氣儲層和烴源巖的保障。CT技術、核磁共振技術、礦物分析掃描電鏡技術、聚焦離子束-掃描電鏡、聚焦離子束-氦離子顯微鏡、烴源巖評價儀等一系列測試分析都離不開巖石樣品的精細制備。實驗室裝備了一系列樣品制備儀器,從全巖芯刨切、橫切、巖心柱塞取樣機、塊樣切機,到精密切割研磨一體機和氬離子拋光機、金和碳鍍膜儀等,用來滿足樣品的切割、拋光和鍍膜等各種要求。

  精密切割研磨一體機可以精準控制切割位置,精確控制拋光厚度和平整度。

  氬離子拋光儀可以選擇拋光模式或切割模式。拋光模式拋光面積可以達到10毫米X 10毫米,樣品表面平整度可以達到500納米以下; 切割模式更適合材料內部顆粒之間硬度差異較大的樣品,拋光面積可達3毫米X 1.0毫米,樣品表面平整度可以達到200納米以下。

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9. 數字巖石物理

  巖石物性在石油地質、工程地質等領域起著非常重要的作用,巖石物性傳統上可通過實驗室的物理實驗獲得。

  數字巖石物理(Digital Rock Physics,DRP) 另辟蹊徑,是獲得巖石物性的一種新技術,是近年來先進三維成像設備、圖像處理、高性能計算機和先進計算方法的有機結合,具有效率高,成本相對較低等優勢。

  數字巖石物理的基本原理是“成像+計算”(下圖)。先利用先進成像設備(如微米CT、聚焦離子束-掃描電鏡等)獲得巖石樣品礦物基質和孔隙的高分辨三維結構(可稱數字巖心),經過圖像處理,然后在數字巖心上模擬計算巖石的應力-應變、孔隙內流體輸運等過程,獲得巖石流體傳輸(如滲透率等)、力學(如彈性模量、泊松比等)、 電學等性質(下圖)。

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收費須知

儀器使用及數據分析費用標準一覽表
(注:所有儀器操作和數據分析工作均由本實驗室資深應用專家或工程師親自完成,從而保證所有測試分析結果達到專業級水平)
(2019年5月23日送樣算起)

表1. 核磁共振

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

造影劑弛豫時間測試 500元/樣 400元/樣 含:造影劑T1弛豫時間,T2弛豫時間

巖心T2弛豫譜測試

500元/樣

400元/樣

含:核磁孔、滲測試,T2譜

巖心可動流體測試

1500元/樣

1200元/樣

含:核磁孔、滲測試;T2譜(飽和狀態);
T2譜(離心狀態);離心一次;額外增加離心800元/每次

擴散-馳豫二維譜
(D-T2譜)測試

1500元/樣

1200元/樣

含:核磁孔、滲測試;T2譜;D-T2譜

磁共振成像測試

5000元/樣

4000元/樣

含:核磁孔、滲測試;T2譜;2D、3D成像

高溫高壓狀態的
在線磁共振測試

30000元/樣

24000元/樣

溫度、壓力、流體等實驗條件不同時價格不等

其它

協商

協商

 

表2. 微米CT

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

普通分辨率bin2(1-50um分辨率)

7000元/樣 6000元/樣
普通分辨率bin1/高分辨率bin2 (1um-50 um分辨率優于1um分辨率) 10000元/樣 8000元/樣
高分辨率bin1(優于1um分辨率) 11000元/樣 9000元/樣
拼接掃描 拼接段數*(0.8*每段正常收費) 拼接段數*(0.8*每段正常收費)
同樣品正常分辨+提高分辨二級掃描bin2 16000元/樣 13000元/樣
同樣品正常分辨+提高分辨二級掃描bin1 17000元/樣 14000元/樣
需通過粗掃選區,但不需粗掃結果的二級掃描 13000元/樣 10000元/樣
CT原位單軸壓縮-拉伸實驗 20000元/樣 16000元/樣
注:
1. CT單軸壓縮-拉伸實驗,上面價格包括了三套掃描,如果中間過程需要增加掃描次數,第四套開始每套掃描增收2000元。
2. bin1,較普通bin2模式,同樣視域下分辨率提高一倍,但是掃描時間久,數據大小為普通的4-5倍,普通配置電腦處理數據困難

表3. 場發射掃描電鏡(FE-SEM)

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

場發射掃描電鏡成像 1000元/小時 800元/小時  
超大面積高分辨模式 1000元/小時 800元/小時 可選各級分辨率
其它 協商    

表4. 礦物分析電鏡(RoqSCAN和AmicSCAN) 

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

RoqScan 超大面積礦物分析

3000元/樣

2400元/樣

包括制樣

AmicScan普通模式礦物分析

1000元/小時

800元/小時

可測元素、礦物

AmicScan超大面積礦物分析

1000元/小時

800元/小時

1.可選各級分辨率。
2.單個視域大面積礦物分析最低收費標準2000元(包括程序+數據處理)

其它

協商

協商

 

表5. 聚焦離子束-場發射掃描電鏡雙束系統(FIB-SEM)

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

場發射掃描電鏡成像

1000元/小時

800元/小時

 

超大面積高分辨電鏡成像

1000元/小時

800元/小時

 

二維EBSD分析

1000元/小時

800元/小時

 

三維EBSD分析

1500元/小時

1200元/小時

 

普通模式EDS分析

1000元/小時

800元/小時

 

三維EDS分析

1200元/小時

1000元/小時

 

三維FIB-SEM成像

20000元/樣

16000元/樣

1-500張切片

三維FIB-SEM成像

25000元/樣

20000元/樣

501-1000張切片,之后另收1000元/小時

TEM樣品制備

6000元/樣

5000元/樣

 

FIB納米加工

1200/小時

1000/小時

 

其它

協商

協商

 

 表6. 聚焦離子束-氦離子顯微鏡(FIB-HIM)

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

氦離子顯微鏡高分辨二維成像

1000元/小時

800元/小時

 

超大面積高分辨氦離子成像

1000元/小時

800元/小時

 

TEM樣品制備

6000元/樣

5000元/樣

 

三維高分辨FIB-HIM成像

19000元/樣

16000元/樣

1-500張切片

三維高分辨FIB-HIM成像

24000元/樣

22000元/樣

501-1000張切片,之后1000元/小時

FIB納米加工

1200/小時

1000/小時

 

HIM納米加工

1200/小時

1000/小時

 

其它

協商

協商

 

表7. 制樣儀器設備

測試項目

所外收費標準

所內優惠標準

備注

巖樣切割

80元/樣

50元/樣

 

巖芯柱樣制備

250元/樣

200元/樣

 

精密切割研磨一體機(面積<36mm2)

500元/樣

400元/樣

 

精密切割研磨一體機(36mm2<面積<100mm2) 1000元/樣 800元/樣 特大樣品特殊材料協商

氬離子拋光機平面拋光(面積<36mm2)

1200元/樣

1000元/樣

 

氬離子拋光機平面拋光(36mm2<面積<100mm2)

1800元/樣 1500元/樣  
氬離子拋光機離子切割 2400元/樣 2000元/樣  

精密切割研磨一體機+氬離子拋光機 (面積<36mm2)

1500元/樣

1200元/樣

 

精密切割研磨一體機+氬離子拋光機 (36mm2<面積<100mm2)

2500元/樣 2000元/樣 特大樣品特殊材料協商

鍍膜儀(金或C)

250元/樣

200元/樣

 

其它

協商

協商

 

表8. 二維(掃描電鏡)圖像定量分析

分析項目

收費

孔隙度

孔徑
分布

孔隙裂縫區分

有機孔、
無機孔
定量分析

給出結果

① 孔隙度,有機質和礦物所占比重
② 每個孔隙的面積、孔徑、角度等參數
③ 整體孔隙的孔隙直徑分布,孔隙直徑—孔隙度分布直方圖
④ 有機孔隙、無機孔隙、有機縫、無機縫分別對應的直徑分布,孔隙直徑—孔隙度分布直方圖

(1)像素介于1024*1024-4096*4096:4000元/圖
(2)像素介于4096*4096-104*104:6000元/圖
(3)像素介于104*104-4*104*4*104:8000元/圖

表9. 三維(CT、FIB-SEM、FIB-HIM)圖像重構、視頻與定性分析

分析
標準

分析項目

收費



孔徑
分布

孔隙
裂縫
區分



給出結果

 

一級

×

×

① 連通性分析,孔隙直徑分布,孔隙體積分布直方圖
② 連通孔隙的分布圖像及視頻
③ 孔隙度,有機質和礦物所占比重
④ 分割前后的3D可視化圖像5張及視頻4個

2000元/套數據

二級

×

×

① 連通孔隙所占比重,孔隙直徑分布,孔隙體積分布直方圖
② 連通孔隙的分布圖像及視頻
③ 孔隙度,有機質和礦物所占比重
④ 分割前后的3D可視化圖像10張及視頻5個
⑤三維半透明高級渲染

3000元/套數據

三級

×

① 連通孔隙所占比重,孔隙直徑分布,孔隙體積分布直方圖
② 連通孔隙的分布圖像及視頻
③ 孔隙度,有機質和礦物所占比重
④ 分割前后的3D可視化圖像10張及視頻5個
⑤ 孔隙的迂曲度

3000元/套數據

四級

×

① 連通孔隙所占比重,孔隙直徑分布,孔隙體積分布直方圖
② 連通孔隙的分布圖像及視頻
③ 孔隙度,有機質和礦物所占比重
④ 分割前后的3D可視化圖像10張及視頻5個
⑤ 孔隙與裂縫的區分

4000元/套數據

五級

×

① 連通孔隙所占比重,孔隙直徑分布,孔隙體積分布直方圖
② 連通孔隙的分布圖像及視頻
③ 孔隙度,有機質和礦物所占比重
④ 分割前后的3D可視化圖像10張及視頻5個
⑤ 有機孔隙、無機孔隙、有機縫、無機縫分別對應的直徑分布,孔隙直徑—體積分布直方圖

10000元/套數據

另收費項目:
1 掃描數據超過1024*1024*1000的數據量增收:1000元/套數據
2 難以分割,需要手工提取數據:1500元/套數據
3 同一樣品2次掃描對準:1000元/套數據

  表10. 數字巖石物理模擬(Digital Rock Physics, 數字巖心計算)

分析名稱

分析項目

收費

彈性力學參數計算

① 孔隙和礦物所占比重
② 分割前后的3D可視化圖像5張及視頻2個
③ 彈性參數計算結果
④ 彈性參數在三維空間結構中的分布

協商
流體力學參數計算

① 孔隙和礦物所占比重
② 分割前后的3D可視化圖像5張及視頻2個
③ 滲透性參數計算結果
④ 流體流速在三維空間結構中的分布

協商
導熱性計算

① 孔隙和礦物所占比重
② 分割前后的3D可視化圖像5張及視頻2個
③ 導熱性參數計算結果
④ 溫度在三維空間結構中的分布

協商
導電性計算

① 孔隙和礦物所占比重
② 分割前后的3D可視化圖像5張及視頻2個
③ 導電性參數計算結果
④ 電勢在三維空間結構中的分布

協商


測試預約

  實驗室分析測試分析請到預約系統:www.chinacorelab.cn


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